石墨消解儀對(duì)飲用水進(jìn)行前處理的方法，消解液中總汞用原子熒光光譜法測(cè)定。汞的濃度在0.00μg/L～2.00μg/L范圍內(nèi)與熒光強(qiáng)度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)：r=0.9996，方法檢出限為0.01g/L。使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果在一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差以內(nèi)；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%。分別對(duì)地表水和地下水進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率在88.8-106%之間。實(shí)驗(yàn)表明：用石墨消解儀-原子熒光光譜法測(cè)定飲用水中痕量汞的方法，操作方便、消解時(shí)間短、濃縮樣品提高測(cè)量的精密度和準(zhǔn)確度、使用成本低?？梢詽M足實(shí)際樣品的測(cè)定要求。

1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

所有玻璃器皿均在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，用去離子水沖洗晾干備用。

1.1.1 儀器

1）CIF石墨消解儀、50ml聚丙烯消解管；

1.1.2 試劑

所有試劑均為優(yōu)級(jí)純或分析純，所用水均為18.23MΩ去離子水。

1）濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、氫氧化鈉、重鉻酸鉀優(yōu)級(jí)純；

2）固定液：稱取0.5g/L重鉻酸鉀，溶解于1000mL硝酸溶液（1+19）中；

3）汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（102907）：100±1mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；

4）汞標(biāo)準(zhǔn)使用液100μg/L：臨用前用，用固定液對(duì)汞儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋而成；

5）汞標(biāo)準(zhǔn)樣品（202029）：20.4±1.6g/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；

6）5%KMO4溶液：稱取50g KMO4，溶于水并稀釋至1L；

7）5%K2S2O8溶液：稱取50g K2S2O8，溶于水并稀釋至1L； 

8）10%鹽酸羥銨溶液：稱取10g鹽酸羥銨溶于水并稀釋至100mL；

9）載液（V/V）：5%鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；

10）2%堿性硼氫化鉀溶液：20g硼氫化鉀（分析純）溶于1000mL的0.5%（g/v）氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）溶液中。

1.1.3 儀器條件設(shè)置

光電備增管負(fù)高壓280V，原子化器高度10mm，燈電流15mA，載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量900mL/min。測(cè)量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法，峰面積計(jì)數(shù)。其它按儀器默認(rèn)值。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 消解飲用水

量取25.00mL飲用水于消解管中，分別加入1.00 mL（1+1）硫酸（優(yōu)級(jí)純）、0.50 mL（1+1）硝酸（優(yōu)級(jí)純）、2.00 mL 5%KMO4溶液、2.00mL5%K2S2O8溶液，在旋渦混合儀上混勻。石墨消解儀溫度設(shè)為100℃±5℃。將樣品濃縮至體積小于25 mL左右取出，冷卻到室溫。將消解管放在旋渦混合儀上逐滴加入10%鹽酸羥銨溶液，使紫色褪去，用去離子水稀釋至25mL標(biāo)線，搖勻，靜置。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.2.2 分析步驟

1）分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中，加（1+

1）鹽酸10mL，加去離子水定容至100mL。制成0.00，0.10，0.20，0.40，0.80，1.00，2.00g/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；

2）測(cè)定：開啟原子熒光光度計(jì)，點(diǎn)火，預(yù)熱至儀器穩(wěn)定，將儀器各參數(shù)調(diào)節(jié)到理想佳匹配狀態(tài)。將標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品放置于自動(dòng)進(jìn)樣架上，以5%鹽酸（優(yōu)級(jí)純）為載液，2%堿性硼氫化鉀溶液為還原劑，測(cè)得各標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的吸光度，儀器自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線，并計(jì)算固廢浸出液中汞濃度。

2. 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按選定的儀器工作條件對(duì)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品進(jìn)行測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量結(jié)果見表1，校準(zhǔn)曲線方程為If=328*C+3.71（If為原子熒光強(qiáng)度）,r=0.9996。標(biāo)準(zhǔn)溶液 表1數(shù)據(jù)表明:汞在0g/L-2.00g/L濃度范圍內(nèi)線性良好。

2.2 方法檢出線 根據(jù)儀器設(shè)定的測(cè)試程序，連續(xù)測(cè)定與樣品同時(shí)消解的空白液15次，用3倍空白樣品熒光值的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，得到汞的檢出限為:0.01μg/L。

2.3 精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 對(duì)編號(hào)為202029的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)消解后進(jìn)行6次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（g/L）6次平行測(cè)定結(jié)果 由表2可見：對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果在一倍標(biāo)準(zhǔn)偏差以內(nèi)。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.8%。

2.4 加標(biāo)實(shí)驗(yàn) 準(zhǔn)確移取地表水和地下水各一份，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，前處理同樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：對(duì)地表水和地下水進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率在88.8%～106%之間。

3.結(jié)論

原子熒光法測(cè)汞的關(guān)鍵步驟在于對(duì)樣品的消解，消解效果的好壞直接影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。本方法研究采用CIF石墨消解儀法減少了樣品和試劑用量。在消解管中加入試劑混勻和消解后用鹽酸羥銨中和過量的高錳酸鉀與氧化錳這兩步在旋渦混合儀上完成，能有效避免由操作不當(dāng)引起消解管中溶液濺出造成的損失，使樣品混合均勻、反應(yīng)完全。同時(shí)樣品消解后直接在消解管中定容減少了樣品在轉(zhuǎn)移過程中的損失，且該方法操作簡(jiǎn)便，快速。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：石墨消解-原子熒光法測(cè)定飲用水中總汞的方法檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬、樣品測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿足飲用水中總汞的測(cè)定要求。

以上方法僅供參考不做其它用途，如想了解更多石墨消解儀實(shí)驗(yàn)相關(guān)的資訊可以關(guān)注CIF公司官方網(wǎng)www.19931.net或者官方微信號(hào)。